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氣相色譜儀維修手冊

發(fā)布時間: 2023-05-12 10:46:01  點擊數(shù):
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    哎呀,我的氣相色譜進樣后咋不出色譜峰?咦,怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問題了?氣相色譜出了小故障,維修工程師不愿來,我這實驗數(shù)據(jù)得馬上出,咋辦?
    各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了,快來看看這篇《氣相色譜儀維修手冊》吧它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見故障,每種故障還列出了5種以上的排除方法;同時還包括N多種圖譜分析方法,這可是從事色譜實驗室分析工作的同學(xué)們必看的“紅寶書”啊!。
    故障分析方法
    (一)▲故障分析的基礎(chǔ):組成:由哪些部分組成?作用:各部分起什么作用?原理:各部分的工作原理是怎樣的?判別:如何判別工作正常與否?注意事項:檢修過程中哪些方面必須注意?故障分析方法
    (二)▲故障分析的思路:
    注意事項:1.保護人體,安全第一,防止事故發(fā)生
    2.保護設(shè)備,避免故障擴大、轉(zhuǎn)移確定范圍:
    確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素故障檢查:
    1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因
    2.分段排除法:逐個排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。
    3.經(jīng)驗推斷法:根據(jù)經(jīng)驗積累,檢查、尋找故障原因
    4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因故障分析方法
    (三)▲GC故障的種類:氣路部分故障:。
    氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等主機電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
    檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等故障分析方法
    (四)▲故障的判別:基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。
    掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理輸入與輸出:通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。
    判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障B.如果輸入輸出均正常,則放大器正常C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定收集與積累:積極收集、認真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
    故障分析舉例
    (一)▲氣路部分不正常⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障
    A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
    C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段
    D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
    E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常F.在氣路系統(tǒng)的適當?shù)胤竭M行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法G.安全起見,可以利用氮氣對氫氣流路進行檢查故障分析舉例
    (二)▲儀器啟動不正常⊙指接通電源后,儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
    A.關(guān)機并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常
    B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常
    C.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經(jīng)正常
    D.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。
    E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常F.如果顯示正常,而馬達運轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進行觀察H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障。
    故障分析舉例
    (三)▲溫度控制不正?!阎覆簧郎鼗驕囟炔环€(wěn)定A.所有溫度均不正常時,先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常B.所有溫度均不穩(wěn)定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
    C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下
    D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常
    E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
    F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象故障分析舉例
    (四)▲點火不正常⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
    A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分
    B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置
    C.觀察點火絲是否發(fā)紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常D.點火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
    E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分
    F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象
    H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象故障分析舉例
    (五)▲出部分反峰:⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。
    A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步
    B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
    C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象
    D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰
    E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
    F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰故障分析舉例
    (六)▲出峰后零點偏移:⊙指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點
    A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)
    B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
    C.檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件
    D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
    F.減少進樣量
    G.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短故障分析舉例
    (七)▲基流過大、無法調(diào)零(1):⊙指對基線進行調(diào)零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
    A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
    3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化
    4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障
    5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大
    B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:。
    1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣
    2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗故障分析舉例
    (八)▲基流過大、無法調(diào)零(2):
    C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
    1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
    2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進樣器部分進行清洗。
    故障分析舉例
    (九)▲基線扭動
    (1):⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩(wěn)定注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
    A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
    1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗
    2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化
    3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
    B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?br />    1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水
    2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機。
    3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗4).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化故障分析舉例
    (十)▲基線扭動
    (2):C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):。
    1).檢查載氣是否污染或流量不正常
    2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象
    3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化
    D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象:。
    1).如果確認進樣器污染,請進行清洗2).更換新的進樣墊3).檢查進樣器溫度是否波動故障分析舉例
    (十一)▲基線漂移過大
    (1):⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。
    A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
    1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良
    2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
    3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化
    4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:。
    1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常
    2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗
    3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
    4).檢查檢測器溫度是否波動
    5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大故障分析舉例
    (十二)▲基線漂移過大(2):
    C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):。
    1).檢查載氣是否污染或流量不正常
    2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象
    3).是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化
    4).檢查檢測器溫度是否波動
    D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象,請進行下列項目的檢查:。
    1).如果確認進樣器污染,請進行清洗
    2).更換新的進樣墊
    3).檢查進樣器溫度是否波動實驗室小伙伴看過來哦!可以加入我們的實驗室技術(shù)交流群,一起分享經(jīng)驗,交流技術(shù),互幫互助,集思廣益。
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