對于氣相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)，你都知道怎么做嗎？小譜特地為大家梳理了這篇有關(guān)氣象色譜儀有關(guān)的知識集錦01氣象色譜儀主要組成部分氣相色譜主要包括氣體、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分其中載氣是用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。
    進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品汽化并引入載氣流中，其分為進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣方式兩部分，進(jìn)樣口類型有分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口等；而進(jìn)樣方式又包括液體進(jìn)樣和氣體進(jìn)樣，對應(yīng)可以選擇液體自動進(jìn)樣器、閥、頂空進(jìn)樣器等。
    色譜柱是實現(xiàn)組分分離的部分檢測器對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)數(shù)據(jù)系統(tǒng)則將檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖，并進(jìn)行定性、定量分析
    以安捷倫7890為例，氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)：
    02氣象色譜儀的日常維護(hù)氣體管理氣相色譜氣路中，對于載氣純度要求很高，需為99.9995%以上，如果在其中混有雜質(zhì)，會導(dǎo)致基線噪音的增加，從而影響到檢測靈敏度由于每臺GC配有不同的檢測器，而不同的檢測器應(yīng)選擇對應(yīng)的載氣類型，比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮?dú)庾鳛檩d氣。
    此外，為了進(jìn)一步的保證氣體的質(zhì)量，建議在氣路中安裝氣體捕集阱，比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱分流/不分流進(jìn)樣口-流路系統(tǒng)載氣通過EPC后形成一路總流量，之后在隔墊下方被分成兩路，一路被隔墊吹掃出去，另一路進(jìn)入到襯管，在襯管下方的分流平板被分成2路，一路為色譜柱的流量，一路作為分流出口的流量。
    對于分流/不分流進(jìn)樣口而言，流路為一進(jìn)三出，總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
    隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去此外，在進(jìn)行液體進(jìn)樣時，隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去，消除二次進(jìn)樣的影響一般情況下隔墊吹掃可以按照默認(rèn)的3ml/min使用即可分流出口的作用，是在進(jìn)樣時，使一小部分進(jìn)入色譜柱，大部分通過分流出口分流出去，避免產(chǎn)生色譜柱的過載。
    為了避免一些高沸點物質(zhì)被分流出去，產(chǎn)生冷凝，從而污染分流出口上的閥，因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護(hù)的作用。 分流/不分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣結(jié)構(gòu)
    隔墊屬于消耗品，如果不及時更換會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣若使用時間過長，隔墊產(chǎn)生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集，出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰因此，隔墊需經(jīng)常更換更換過程中需要注意的是，隔墊有正反方向，切勿裝反裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度，過松會漏氣；過緊會使隔墊變形，不但影響隔墊壽命，還會導(dǎo)致進(jìn)樣困難。
    襯管維護(hù)在整個GC中，襯管的維護(hù)非常重要，頻率也比較高對于襯管而言，如果受到污染，不揮發(fā)的基體將會殘留在襯管中，吸附之后注入的樣品，會導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差，靈敏度下降、拖尾等問題每次維護(hù)建議直接更換新的襯管。
    襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環(huán)由于O型環(huán)起密封作用，因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題，也可能與O型環(huán)有關(guān)系分流平板由于分流平板是直接放在襯管下面，接觸樣品用，因此容易發(fā)生污染分流平板大多是一字型凹槽，也容易發(fā)生堵塞。
    分流平板發(fā)生堵塞時，進(jìn)樣口壓力會比實際設(shè)置壓力要高這時候需要更換分流平板分流平板未安裝好，也會導(dǎo)致漏氣相對來講，其維護(hù)頻率較低分流平板分為一字型和十字型，其中十字型適合總流量比較大的情況，比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量，可以考慮使用十字型分流平板。
    分流出口捕集阱分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和，會導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象，從而使得重現(xiàn)性變差這也是需要維護(hù)的部件需注意的是，在更換捕集阱的時候，最好也可以考慮這一段的黃銅管線，因為該段管線也可能已經(jīng)被污染。
    進(jìn)樣口常遇到的問題就是經(jīng)常漏氣、污染和堵塞一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環(huán)有關(guān)系如果對色譜柱和分流平板進(jìn)行了拆裝，需記得裝好，否則也會漏氣污染主要是和襯管、分流平板有關(guān)堵塞現(xiàn)象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應(yīng)的管線導(dǎo)致。
    以氣相色譜儀為例，分流出口捕集阱及其管線：
    氣相色譜日常維護(hù)-色譜柱氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱，目前用的比較多是是毛細(xì)管柱
    毛細(xì)管柱的安裝對于分流/不分流進(jìn)樣口端色譜柱的安裝，首先要確認(rèn)安裝了正確的襯管；然后在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細(xì)管柱螺母及密封墊；用毛細(xì)管柱切割工具將毛細(xì)柱柱頭切去1~2厘米，將色譜柱定位，柱頭伸出4~6厘米；用扳手?jǐn)Q緊毛細(xì)柱的螺母并配置色譜柱的規(guī)格。
    值得注意的是，色譜柱在切割的時候一定要平整，否則分離度和峰形將受影響。
    毛細(xì)管柱的老化色譜柱受到污染，則會出現(xiàn)無峰、響應(yīng)弱、分離度變差、保留時間偏移、單峰或者多峰丟失、拖尾峰、基線漂移等問題出現(xiàn)污染的色譜柱需要進(jìn)行老化處理色譜柱的老化需要注意的是老化溫度、老化時間老化溫度：可參考將進(jìn)行的分析條件，在方法的最高溫度基礎(chǔ)上加20℃（但不超過色譜柱的恒溫溫度上限）進(jìn)行老化。
    如果尚無分析方法，可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃進(jìn)行老化老化時間：老化時間取決于應(yīng)用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度對于WCOT色譜柱，通常推薦的老化時間為2~3個小時注意事項：對于新柱或者不常用的柱子，要在低溫下用載氣吹掃色譜柱，然后再進(jìn)行老化。
    老化時，對于高靈敏度檢測器，需將色譜柱和檢測器斷開，檢測器入口用堵頭堵上氣相色譜日常維護(hù)—檢測器以FID為例，F(xiàn)ID是一個破壞性、質(zhì)量型檢測器FID主要分析的是碳?xì)浠衔?，分析過程中，樣品進(jìn)入火焰，在火焰當(dāng)中燃燒生成大量一價碳正離子，一價碳正離子被收集極收集，之后產(chǎn)生電信號。
    若樣品濃度高或者含有的碳?xì)滏I多，響應(yīng)會更好FID需要用到三種氣，氫氣、空氣和尾吹氣氫氣和空氣用于燃燒，尾吹氣則可快速將柱子的樣品吹出，從而提高靈敏度，改善峰形FID需要維護(hù)部件有點火線圈、收集極、絕緣片、噴嘴。
    FID點火故障常見問題氣體問題：空氣氫氣比例不合適可能會導(dǎo)致點火障礙，二者比例最好設(shè)置為空氣：氫氣為10:1左右；此外，氫氣純度不夠，也不容易點火，這種情況主要針對氣體發(fā)生器；硬件問題：該部分導(dǎo)致點火失敗注意有以下幾個方面，點火線圈故障、噴嘴或管線堵塞、檢測器積水、安裝錯誤；
    設(shè)置問題：如檢測器內(nèi)溫度設(shè)置太低，則不容易點火，建議超過150℃，常用的為250℃FID常規(guī)維護(hù)包括觀測背景信號、檢查壓力和流量、清洗收集極及組件、清洗或整換噴嘴、檢查點火組件、移走切割及重新安裝柱子 。
    03常見問題集錦1、EPC里面有什么電子元件？答：EPC是有壓力/流量傳感器，還有一些閥的，當(dāng)然也包括電路板比如分流不分流的進(jìn)樣口，在分流模式下，總流量是用一個流量傳感器和閥結(jié)合控制的，柱流量是使用一個壓力傳感器和閥結(jié)合控制的。
    2、總流量用的是壓力傳感器還是流量傳感器？答：對于分流不分流進(jìn)樣口，總流量在分流模式下，用流量傳感器結(jié)合閥控制在不分流模式下，進(jìn)樣口在控制好柱流量和隔墊吹掃的流量時，總流量就準(zhǔn)確了，無需再控制3、什么時候需要更換分流捕集阱？。
    答：如果分流捕集阱堵了，會發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力高于設(shè)定值，還可以執(zhí)行分流出口的測試，來驗證是否有堵塞4、在更換進(jìn)樣口系列耗材，檢查所有接口不漏氣之后，仍然存在峰面積重現(xiàn)性差，還可能是什么原因？答：更換后之后，可以先做做泄漏測試，確保不漏氣。
    另外，重現(xiàn)性也和進(jìn)樣有關(guān)建議也排查下是否和進(jìn)樣有關(guān)，比如進(jìn)樣針，甚至樣品瓶里面的樣品量，如果樣品量太少的話，導(dǎo)致抽不上樣，有可能導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差5、不同類型的樣品對襯管的種類有要求嗎？答：襯管一般按照模式來分，有分流模式的襯管，有不分流模式的，還有滿足氣體分析的直通型襯管。
    除了以上分類外，當(dāng)然一些特殊分析，比如農(nóng)殘的分析，建議您選擇超高惰性的6、老國標(biāo)里面大多數(shù)都是填充柱，實驗室里沒有填充柱，填充柱和毛細(xì)管柱轉(zhuǎn)換的標(biāo)準(zhǔn)是什么？答：暫時沒有這種轉(zhuǎn)換的標(biāo)準(zhǔn)，可以根據(jù)固定相，選擇對應(yīng)的毛細(xì)管柱。
    7、如何判斷ECD里面的襯管是直立式的還是縮頸式的？襯管不同是不是色譜柱插入距離也不同？答：ECD的襯管，安捷倫的就是一種，上方帶個收口的色譜柱安裝的方式，和進(jìn)樣口的類型，檢測器的類型有關(guān)，和襯管沒關(guān)系的。
    8、做非甲烷總烴用需要幾個檢測器，分別是哪幾個？答：非甲烷總烴，一路做甲烷，一路做總烴有好幾種配置的，最好裝兩個FID，分別分析有些配置可以裝一個FID，通過閥切實現(xiàn)兩路的分析9、用不同型號的玻璃襯管做同樣的實驗差異大嗎？。
    答：襯管有分流襯管和不分流襯管，不要混用超高惰性和普通的，都會有差異所以襯管不同，會影響到實驗結(jié)果的，但具體影響有多大，要看襯管有多不同，以及樣品本身的性質(zhì)10、襯管清洗不包括玻璃棉的清洗嗎，為什么還需要再加玻璃棉？。
    答：玻璃棉不能洗的，也沒法洗，洗不干凈的所以清洗襯管時，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好襯管后，把襯管晾干后，再放上新的玻璃棉分流模式的玻璃棉的作用是為了更好的使液體樣品汽化，而且還可以阻擋一定的隔墊碎屑，還可以擦拭針尖降低二次進(jìn)樣的風(fēng)險。
    不分流模式的襯管，有些也會在底部放一點玻璃棉，主要起到阻擋隔墊碎屑的作用11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的時候需要用堵頭堵住MS嗎？答：如果GCMS上裝新柱，那就先老化好，再接上質(zhì)譜，再開質(zhì)譜如果是正在使用的柱子，可以不開燈絲，老化出來的污染物不會離子化，直接就被真空泵抽走了。
    當(dāng)然最好的方式，肯定還是放空，老化，那就比較麻煩了12、氮磷檢測器的開機(jī)和關(guān)機(jī)步驟是怎么樣的？有哪些注意事項？答：關(guān)機(jī)，就先把銣珠的電壓去掉，降溫即可開機(jī)的話，達(dá)到溫度后，再去設(shè)置銣珠的電壓另外，如果長期沒開機(jī)，不要直接升到高溫，就慢慢的把溫度升上去。
    13、銣珠電壓是逐步降低還是直接關(guān)閉？答：關(guān)閉時，可以直接關(guān)閉。開機(jī)時，注意要逐步增加，找到最低的激發(fā)電壓。-END-