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煤焦油中的苯和萘的測(cè)定 氣相色譜儀 FID氫火焰檢測(cè)器 氣象色譜分析

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煤焦油中的苯和萘的測(cè)定 氣相色譜儀 FID氫火焰檢測(cè)器 氣象色譜分析

GC-9280

關(guān)鍵詞:煤焦油,苯和萘的測(cè)定,氣相色譜儀,FID氫火焰檢測(cè)器,氣象色譜分析

煤焦油是煉焦的主要產(chǎn)品之一,煤焦油中苯和萘含量是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個(gè)非常重要的指標(biāo),可對(duì)工業(yè)苯、萘的回收率、生產(chǎn)操作提供重要依據(jù)。目前,煤焦油中的萘測(cè)定方法有兩種,一種是蒸餾結(jié)晶法,另一種是氣相色譜法。

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產(chǎn)品信息

    煤焦油是煉焦的主要產(chǎn)品之一,煤焦油中苯和萘含量是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個(gè)非常重要的指標(biāo),可對(duì)工業(yè)苯、萘的回收率、生產(chǎn)操作提供重要依據(jù)。目前,煤焦油中的萘測(cè)定方法有兩種,一種是蒸餾結(jié)晶法,另一種是氣相色譜法。
    普瑞儀器采用最新的GC-9280型氣相色譜儀,參考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量測(cè)定氣相色譜法》,一次進(jìn)樣可以同時(shí)分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性高。

    實(shí)驗(yàn)材料

    儀器與試劑

    GC-9280型氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進(jìn)樣口)和FID(火焰離子化檢測(cè)器);
    色譜工作站:PR-3000
    苯、萘、正十二烷為色譜純,N,N-二甲基甲酰胺為分析純
    分析樣品為山西某焦化廠(chǎng)實(shí)際樣品
    表1.典型儀器分析條件

    色譜條件

    檢測(cè)器:FID
    色譜柱:5MS
    色譜柱長(zhǎng)30m
    色譜柱內(nèi)徑0.25mm
    色譜柱膜厚0.25μm
    溫度:
    進(jìn)樣口:300℃檢測(cè)器:300℃
    柱溫:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min)
    載氣:
    氮?dú)饬魉俸懔?.0ml/min分流比:50:1
    進(jìn)樣量0.2μl
    檢測(cè)器:
    H235ml/min;
    Air350ml/min
    尾吹氣:40ml/min

    分析結(jié)果與譜圖

    1.標(biāo)準(zhǔn)樣品分析:根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量,稱(chēng)取苯和萘標(biāo)準(zhǔn)樣品,加入正十二烷(內(nèi)標(biāo)),于帶密封墊的
    2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定:根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量,準(zhǔn)確稱(chēng)取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g(精確到0.1mg),準(zhǔn)確稱(chēng)取0.030g正十二烷(精確到0.1mg),
    3.樣品分析:準(zhǔn)確稱(chēng)取煤焦油樣品0.5g(精確到0.1mg),稱(chēng)取0.030g正十二烷(精確到0.1mg)于帶密封墊的樣品瓶中,用移液管加入6MLN,N-二甲基甲酰胺,在80攝氏度燒杯水浴中加熱3min左右,在渦旋震蕩10s,將樣品混合均勻后,按照表1的操作條件進(jìn)行分析,結(jié)果如圖2所示,經(jīng)計(jì)算煤焦油中苯含量為0.49%,萘含量為7.54%。

    結(jié)果和討論

    在煤化工工藝中,通常煤焦油中苯含量控制指標(biāo)為1.0%以下,萘含量控制指標(biāo)為8-12%。該樣品分析結(jié)果苯含量為0.49%,符合控制指標(biāo);萘含量為7.54%,低于控制指標(biāo)。
    因此,氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結(jié)果,可以指導(dǎo)生產(chǎn),優(yōu)化工藝參數(shù)。
    普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡(jiǎn)單,不需要復(fù)雜的前處理,結(jié)果重現(xiàn)性好。對(duì)于
    監(jiān)控煤焦油生產(chǎn)質(zhì)量,具有指導(dǎo)意義。

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