燃料電池汽車用氫氣中的甲酸分析氣相色譜儀
    普瑞儀器GC-9280型氣相色譜儀分析氫燃料電池用氫氣中甲酸含量；該方法準(zhǔn)確、可靠，便于操作。
    國(guó)際上對(duì)于燃料電池用氫氣有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO14687-2:2012)的要求中甲酸的指標(biāo)為0.2umol/mol.北京普瑞分析儀器有限公司采用GC-9280型氣相色譜儀配置火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行分析；該方法準(zhǔn)確、可靠，便于操作。
    原理：
    氣體中的甲酸用水吸收液，吸收液經(jīng)處理后經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
    儀器及設(shè)備
    小型氣泡吸收管：5ml
    濕式氣體流量計(jì)
    微量注射器：10ul
    反應(yīng)瓶：10ml
    水浴箱
    氣相色譜儀：普瑞GC-9280型配氫火焰離子化檢測(cè)器
    儀器操作條件：
    色譜柱：2m*3mm聚乙二醇20M
    柱溫：120℃
    汽化室溫度：120℃
    檢測(cè)室溫度：160℃
    試劑
    實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水
    硫酸溶液0.9mol/L：取10mL硫酸慢慢加入到190mL水中。
    硫酸乙醇溶液：將15mL硫酸慢慢加入到85mL95%(體積分?jǐn)?shù)）乙醇中，混勻。
    甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mg/mL,置于冰箱保存。臨用前，用硫酸溶液稀釋成100ug/mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
    吸收液：水。
    儀器簡(jiǎn)介：
    儀器特點(diǎn)
    (1)采用了技術(shù)先進(jìn)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理；
    (2)儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接IP地址，可以連接到工作電腦（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)）、分管電腦（如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等）、以及高管電腦（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），需要時(shí)可實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；
    (3)儀器配備的專用工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀接入，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制，簡(jiǎn)化文檔管理；
    (4)儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程更新等（需用戶設(shè)置）；
    (5)儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；
    (6)儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測(cè)器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，滿足復(fù)雜樣品的分析需求。
    儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，后期維護(hù)簡(jiǎn)單方便。
    (7)全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優(yōu)越；具有八路*獨(dú)立的溫度控制輸出，可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高，升/降溫速度更快；
    (8)色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。
    (9)標(biāo)配的工作站適于WinXP、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。
    (10)具有*自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的色譜儀微機(jī)系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議，可以對(duì)接DCS系統(tǒng)。
    技術(shù)指標(biāo)
    操作顯示：7寸彩色液晶觸摸屏
    溫控區(qū)域：8路
    外部事件：8路；輔助控制輸出2路
    進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器
    檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
    啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)可選
    通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3
    溫度控制
    柱室溫度；
    控溫范圍：室溫加+3℃～399℃。
    控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。
    溫度梯度：室溫加+3℃～399℃，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。
    設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。
    設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。
    最高升溫階數(shù)：20階。
    設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。
    線性程序升溫范圍：
    每分種30℃時(shí)為150℃。
    每分種15℃時(shí)為300℃。
    每分種10℃時(shí)為350℃。
    初溫終溫控制時(shí)間：0～600min。
    程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
    降溫速度：由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于10min。（其它檢測(cè)器溫度升至300℃）。
    汽化室、檢測(cè)室溫度
    控溫精度：
    汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃。
    檢測(cè)室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃。
    設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
    閥配置系統(tǒng)
    最多搭載8自動(dòng)控制個(gè)閥，可自動(dòng)序列運(yùn)行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選)
    可裝側(cè)閥箱、獨(dú)立小柱箱
    輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）
    零泄漏吹掃技術(shù)
    高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)(100萬次，10mS)
    檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)
    氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
    檢測(cè)限：≤1.9pgC/s[n-C16]
    基線噪聲：≤1PA
    基線漂移：≤1PA/30min
    線性范圍：≥107(±10%)
    數(shù)據(jù)采集頻率100Hz
    熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
    檢測(cè)限＜400pg丙烷/毫升，氦氣
    基線噪聲：≤20μV
    基線漂移：≤30μV/30min
    線性范圍：105(±5%)
    數(shù)據(jù)采集頻率100Hz
    電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
    檢測(cè)限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六-異辛烷溶液）
    基線噪聲：≤0.03mV
    基線漂移：≤0.2mV/30min
    線性范圍：103
    放射源：63Ni
    火焰光度檢測(cè)器(FPD)
    檢測(cè)限：(S)≤5×10-11g/s、(P)≤1×10-12g/s；-無水乙醇溶液）
    基線噪聲：≤3×10-13A
    基線漂移：≤2×10-12A/30min
    線性范圍：對(duì)硫≥102、對(duì)磷≥103
    分析步驟
    采樣：用兩只各裝有2.0mL吸收液的小型氣泡吸收管，以0.2-0.5L/min流量采集氫氣樣品20L。若解吸液中待測(cè)物濃度超過測(cè)定范圍，可用解吸液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
    樣品處理：用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，供測(cè)定。
    3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
    、取0、0.1、0.2、0.3、0.5mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于反應(yīng)瓶中，各加硫酸溶液至0.5mL，配成0、10、20、30、50甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列。加入0.5mL硫酸乙醇溶液；將反應(yīng)瓶加入（55±0.5）℃的恒溫水浴中，加熱90min.
    參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在保溫下，從反應(yīng)瓶中抽取0.1ml頂空進(jìn)樣，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以測(cè)得的峰高均值對(duì)甲酸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    樣品測(cè)定：取0.5mL樣品和空白對(duì)照解吸液置于反應(yīng)瓶中，加0.5mL硫酸乙醇溶液后，用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定；沒得的樣品峰高減去空白峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲酸含量。