HJ895-2017水質(zhì)甲醇和丙酮的測定頂空氣相色譜法
    警告：實(shí)驗(yàn)中使用的甲醇和丙酮等化學(xué)藥品對人體健康有害，溶液配制和樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。
    1頂空進(jìn)樣器氣相色譜儀適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中甲醇和丙酮的頂空／氣相色譜法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的測定。
    當(dāng)取樣體積為10ml時，甲醇的方法檢出限為0.2mg/L，測定下限為0.8mg/L；丙酮的方法檢出限為0.02mg/L，測定下限為0.08mg/L。
    2規(guī)范性引用文件
    本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
    GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸
    HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
    HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
    3頂空進(jìn)樣器氣相色譜儀方法原理
    在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測。以色譜保留時間定性，外標(biāo)法定量。
    4干擾和消除
    采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時，當(dāng)樣品中乙酸乙酷濃度高于25mg/L時對甲醇產(chǎn)生干擾，乙酸甲酷會對丙酮產(chǎn)生干擾，可改用固定相為6%氰丙基苯＋94％二甲基硅氧烷的色譜柱分離，必要時采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行定性確認(rèn)。
    5試劑和材料
    除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。
    5.1實(shí)驗(yàn)用水。
    二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水。實(shí)驗(yàn)用水中目標(biāo)化合物濃度須低于方法檢出限，否則應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，可通過加熱煮沸15min后加蓋冷卻，或者通入惰性氣體進(jìn)行吹掃的方式去除實(shí)驗(yàn)用水中的甲醇和丙酮干擾。
    5.2鹽酸（HCl):ρ=1.19g/ml。
    5.3鹽酸溶液：1+1。
    《HJ895-2017水質(zhì)甲醇和丙酮的測定頂空氣相色譜法》
    GC-9280型氣相色譜儀
    性能特點(diǎn)
    進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制
    多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；
    檢測器設(shè)計(jì)
    特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點(diǎn)火，氫氣泄露自動保護(hù)功能，安全可靠。
    精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)
    爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。
    全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)
    最多搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。
    獨(dú)立加熱小柱箱
    多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子最佳分離效果；
    氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)
    可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來節(jié)省分析時間和周期；
    技術(shù)指標(biāo)

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設(shè)定精度	0.1℃
最高程序升溫速度	60℃/min
程升階數(shù)	8階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
最大運(yùn)行時間	999.99分鐘
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）
加熱區(qū)
6個獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個進(jìn)樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區(qū)
輔助加熱區(qū)最高使用溫度	300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
最高使用溫度	450℃
檢測限	≤2.5pgC/s [n-C16]
動態(tài)線性范圍	≥107(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
熱導(dǎo)池檢測器TCD
最高使用溫度	400℃
檢測限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態(tài)線性范圍	105(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
單絲微池設(shè)計(jì)；適配與填充柱和毛細(xì)管柱
火焰光度檢測器FPD
最高使用溫度	250℃
檢測限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	105gS/gC，106gP/gC
動態(tài)線性范圍	＞103S，＞104P
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
電子捕獲器檢測器ECD
最高使用溫度	400℃
檢測器補(bǔ)償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?/p>
檢測限	＜0.01Ppg/s lindane
動態(tài)線性范圍	＞5×105
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
放射源	＜12mCi  63Ni
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
氮磷檢測器NPD
最高使用溫度	450℃
檢測限	＜3pgC/s
動態(tài)線性范圍	105N，106P
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
最小檢測限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細(xì)管柱