HJ895-2017水質(zhì)甲醇和丙酮的測定頂空氣相色譜法
    警告：實驗中使用的甲醇和丙酮等化學(xué)藥品對人體健康有害，溶液配制和樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
    1分析水中VOC揮發(fā)性有機物氣象色譜分析儀廠適用范圍
    本標準規(guī)定了測定水中甲醇和丙酮的頂空／氣相色譜法。
    本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的測定。
    當(dāng)取樣體積為10ml時，甲醇的方法檢出限為0.2mg/L，測定下限為0.8mg/L；丙酮的方法檢出限為0.02mg/L，測定下限為0.08mg/L。
    2規(guī)范性引用文件
    本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
    GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸
    HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
    HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
    3分析水中VOC揮發(fā)性有機物氣象色譜分析儀廠方法原理
    在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液兩相達到熱力學(xué)動態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器進行檢測。以色譜保留時間定性，外標法定量。
    4干擾和消除
    采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時，當(dāng)樣品中乙酸乙酷濃度高于25mg/L時對甲醇產(chǎn)生干擾，乙酸甲酷會對丙酮產(chǎn)生干擾，可改用固定相為6%氰丙基苯＋94％二甲基硅氧烷的色譜柱分離，必要時采用氣相色譜-質(zhì)譜法進行定性確認。
    5試劑和材料
    除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
    5.1實驗用水。
    二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水。實驗用水中目標化合物濃度須低于方法檢出限，否則應(yīng)進行預(yù)處理，可通過加熱煮沸15min后加蓋冷卻，或者通入惰性氣體進行吹掃的方式去除實驗用水中的甲醇和丙酮干擾。
    5.2鹽酸（HCl):ρ=1.19g/ml。
    5.3鹽酸溶液：1+1。
    《HJ895-2017水質(zhì)甲醇和丙酮的測定頂空氣相色譜法》
    GC-9280型氣相色譜儀
    性能特點
    進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制
    多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發(fā)性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；
    檢測器設(shè)計
    特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。
    精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設(shè)計
    爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。
    全進口的閥配置系統(tǒng)
    最多搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。
    獨立加熱小柱箱
    多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子最佳分離效果；
    氣路切割技術(shù)的方便實現(xiàn)
    可實現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實現(xiàn)色譜柱的反吹功能來節(jié)省分析時間和周期；
    技術(shù)指標

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設(shè)定精度	0.1℃
最高程序升溫速度	60℃/min
程升階數(shù)	8階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
最大運行時間	999.99分鐘
可運行柱流失補償（雙通道）
加熱區(qū)
6個獨立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個進樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區(qū)
輔助加熱區(qū)最高使用溫度	300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
最高使用溫度	450℃
檢測限	≤2.5pgC/s [n-C16]
動態(tài)線性范圍	≥107(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
適配與填充柱和毛細管柱
熱導(dǎo)池檢測器TCD
最高使用溫度	400℃
檢測限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態(tài)線性范圍	105(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
單絲微池設(shè)計；適配與填充柱和毛細管柱
火焰光度檢測器FPD
最高使用溫度	250℃
檢測限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	105gS/gC，106gP/gC
動態(tài)線性范圍	＞103S，＞104P
適配與填充柱和毛細管柱
電子捕獲器檢測器ECD
最高使用溫度	400℃
檢測器補償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮氣
檢測限	＜0.01Ppg/s lindane
動態(tài)線性范圍	＞5×105
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
放射源	＜12mCi  63Ni
適配與填充柱和毛細管柱
氮磷檢測器NPD
最高使用溫度	450℃
檢測限	＜3pgC/s
動態(tài)線性范圍	105N，106P
數(shù)據(jù)采集頻率	最高100Hz
最小檢測限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細管柱