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儀器博物館:盤點(diǎn)“氣相色譜儀”的前世今生和龐大家族

發(fā)布時(shí)間: 2023-06-14 08:44:38  點(diǎn)擊數(shù):
關(guān)鍵詞:色譜儀的前世今生,龐大家族

    氣相色譜(gaschromatography簡(jiǎn)稱GC)
    是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用今天小譜就其發(fā)展史、檢測(cè)原理、結(jié)構(gòu)等和大家進(jìn)行探討,一文把氣相色譜儀講通透(如果讀完文章您覺(jué)得還有哪些想聽(tīng)的知識(shí)點(diǎn)小譜沒(méi)有講到,亦或是覺(jué)得小譜文章中有哪些觀點(diǎn)您不太認(rèn)同,歡迎您積極留言。
    )01“氣相色譜儀”的誕生和發(fā)展GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展,二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展從儀器來(lái)看,歷史上最早的氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室自建儀器1947年,捷克色譜學(xué)家JaroslavJank發(fā)明的“楊那克型氣相色譜儀”。
    ,在歷史上曾經(jīng)流行過(guò)一段時(shí)間該儀器以CO2為流動(dòng)相、杜馬測(cè)氮管為檢測(cè)器測(cè)定分離開(kāi)的氣體體積在樣品和CO2進(jìn)入測(cè)氮管之前,通過(guò)KOH溶液吸收掉CO2,按時(shí)間記錄氣體體積的增量不足的是,它只能測(cè)室溫下為氣體的樣品,樣品中的CO2不能被測(cè)定,沒(méi)有實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化;另外它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,很多實(shí)驗(yàn)室自行搭建,沒(méi)有發(fā)展到“讓非專家能輕松使用”的商品化儀器階段。
    雖然JaroslavJank的發(fā)明對(duì)于氣相色譜的發(fā)展有很大的利好,但是真正氣相色譜的發(fā)展要從諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)得主英國(guó)的馬丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......
    屬于“氣相色譜”的關(guān)鍵時(shí)間點(diǎn)(點(diǎn)擊查看大圖)1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時(shí)也發(fā)明了第一個(gè)氣相色譜檢測(cè)器這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置,用來(lái)檢測(cè)脂肪酸的分離用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖,得到積分色譜圖。
    以后,他們又發(fā)明了氣體密度天平1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì),開(kāi)創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代此后至1957年,是填充柱、TCD年代1958年Gloay首次提出毛細(xì)管,同年,Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID,Lovelock發(fā)明了氬電離檢測(cè)器(AID)使檢測(cè)方法的靈敏度提高了2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。
    20世紀(jì)60和70年代,由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展,柱效大為提高,環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,提出了痕量分析的要求,又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測(cè)器(ECD);1966年Brody等發(fā)明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國(guó)HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測(cè)器(PID)等。
    同時(shí),由于電子技術(shù)的發(fā)展,原有的檢測(cè)器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)如TCD出現(xiàn)了衡電流、衡熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測(cè)電路;ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測(cè)電路等,從而使性能又有所提高
    20世紀(jì)80年代,由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速?gòu)V泛應(yīng)用,對(duì)檢測(cè)器提出了體積小、響應(yīng)快、靈敏度高、選擇性好的要求,特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展,使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高,TCD和ECD的池體積大大縮小。
    進(jìn)入20世紀(jì)90年代,由于電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降,以及穩(wěn)定性和耐用性增加,從而成為最通用的氣相色譜檢測(cè)器之一其間出現(xiàn)了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測(cè)器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測(cè)器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測(cè)器(PDD),4年后,美國(guó)Varian公司推出了商品儀器,它比通常FPD靈敏度高100倍。
    另外,快速GC和全二維GC等快速分離技術(shù)的迅猛發(fā)展,促使快速GC檢測(cè)方法逐漸成熟
    “氣相色譜儀”的結(jié)構(gòu)及原理氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)。
    組成。
    1.氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
    氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣,純度要?9.99%以上,且化學(xué)惰性好,不與相關(guān)物質(zhì)反應(yīng)載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測(cè)器等條件來(lái)確定的。
    氫氣(H2)具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中必用的燃?xì)?,但氫氣易燃、易爆,使用時(shí)要特別注意安全氮?dú)?N2)相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜,因此,氮?dú)馐亲顬槌S玫妮d氣,在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。
    氦氣(He)相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析氬氣(Ar)相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少2.進(jìn)樣系統(tǒng)(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。
    液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。
    為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應(yīng)(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的核心。
    其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成其中色譜柱是色譜儀的核心部件色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
    4.檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。
    檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器(1)濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度如熱導(dǎo)檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器。
    (2)質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量如氫火焰離子化檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器5.溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。
    溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,保證各組分在最佳溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此處冷凝。
    控溫方式分恒溫和程序升溫兩種(1)恒溫模式:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式一般氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式(2)程序升溫:程序升溫是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其最佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。
    對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法6.記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖一些色譜儀配備有自動(dòng)積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
    03“氣相色譜儀”的分類按固定相狀態(tài)不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜,在實(shí)際氣相色譜分析中,氣液色譜占90%以上按色譜分離原理,可分為吸附色譜和分配色譜兩類。
    吸附色譜是利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜;分配色譜是利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜按色譜柱外觀形態(tài),可分為填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜兩類。
    一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬管中,管內(nèi)徑為2~6毫米毛細(xì)管柱色譜通常為常用內(nèi)徑0.1~0.5mm的玻璃或彈性石英毛細(xì)管毛細(xì)管柱比填充柱有更高的分離效率,但因其內(nèi)徑小,柱容量小,且對(duì)進(jìn)樣技術(shù)要求高,載氣流速控制要求更為精確。
    04“氣相色譜儀”的應(yīng)用氣相色譜儀利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離
    氣相色譜法作為近代迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型分離分析技術(shù),具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少等特點(diǎn),被廣泛用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥生產(chǎn)、以及食品分析等領(lǐng)域1、石油化工氣相色譜常用于石油化工行業(yè)中常量氣體組成及痕量雜質(zhì)分析,一般采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)色譜法。
    汽油餾分組成分析也石化分析的一個(gè)重要部分,主要包括汽油中烴族、芳烴、含氧化合物、含硫化合物的組成分析,均離不開(kāi)氣相色譜的身影2、環(huán)境監(jiān)測(cè)氣相色譜技術(shù)在土壤中的應(yīng)用主要體現(xiàn)在對(duì)有機(jī)污染物的檢測(cè),包括農(nóng)殘、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴等持久性污染物的分析等。
    環(huán)境水和生活飲用水中鹵代烴、苯系物、有機(jī)酸、揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)等沸點(diǎn)較低,易汽化,氣相色譜技術(shù)在上述物質(zhì)的分析檢測(cè)中具有廣泛應(yīng)用伴隨著工業(yè)生產(chǎn),不可避免的會(huì)有有毒有害的揮發(fā)性有機(jī)物分散到空氣中,利用空氣采樣管吸附,然后通過(guò)石油醚解析,并使用氣相色譜外標(biāo)法定性定量,可滿足大氣中多種有毒有害組分的分析。
    3、醫(yī)藥分析氣相色譜在中藥定性鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定、中藥揮發(fā)油分析、中藥農(nóng)藥殘留量等各項(xiàng)指標(biāo)分析中都有廣泛應(yīng)用隨著氣相色譜與質(zhì)譜、紅外光譜等技術(shù)的聯(lián)用,為未知試樣的定性分析提供了新的手段,特別是與質(zhì)譜聯(lián)用適合于中藥中揮發(fā)性成分指紋圖譜的研究。
    中藥的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、農(nóng)藥殘留等是其質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要內(nèi)容《中國(guó)藥典》附錄中收載有“農(nóng)藥殘留量測(cè)定法“,對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)氯類以及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥采用GC法測(cè)定4、食品分析食品安全檢測(cè)一直是重要的民生問(wèn)題之一,氣相色譜因其靈敏度高、分離效果好,在食品檢測(cè)中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。
    主要應(yīng)用之一為對(duì)水果蔬菜農(nóng)藥殘留方面的檢測(cè)使用氣相色譜法,可以對(duì)幾十種農(nóng)藥同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)一般來(lái)說(shuō),主要通過(guò)毛細(xì)管色譜柱分離并使用ECD或FID進(jìn)行檢測(cè),該方法具有速度快、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì)主要應(yīng)用之二為對(duì)食品添加劑的檢測(cè),如甜味劑、防腐劑等,一般都是采用GC/FID氣相色譜技術(shù)。
    氣相色譜還可以用于食品理化性質(zhì)的分析,如白酒中甲醇含量、酯類成分分析等,以此來(lái)確定白酒品質(zhì)和等級(jí)05“氣相色譜儀”的安裝及調(diào)試(一)色譜儀的安裝準(zhǔn)備1、對(duì)色譜儀分析室的要求a.分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
    b.室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通有條件的實(shí)驗(yàn)室最好安裝空調(diào)c.準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)一般要求高0.6~0.8米,平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修。
    d.供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,電源必須接地良好2、氣源準(zhǔn)備及凈化a.氣源準(zhǔn)備一般用氮?dú)?,氫氣,空氣這三種氣體,有的實(shí)驗(yàn)室使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可以,但空壓機(jī)必須無(wú)油。
    當(dāng)鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶上述氣體一般要求純度達(dá)到99.99%,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源(純度達(dá)99.999%及以上)b.氣源凈化為了除去氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。
    氣相色譜凈化裝置裝填的主要有5A分子篩(吸附氣源中的水分和低摩爾質(zhì)量的有機(jī)雜質(zhì)),在5A分子篩之后裝入少量變色硅膠(當(dāng)分子篩失效時(shí),水開(kāi)始被變色硅膠吸附),硅膠變紅說(shuō)明分子篩需要重新活化還需裝入一些活性炭(吸附烴類雜質(zhì))。
    應(yīng)定期進(jìn)行各種凈化劑的更換或烘干,以確保氣體純度注意:凈化管的出口和入口處應(yīng)加標(biāo)志;出口處應(yīng)當(dāng)用少量紗布或脫脂棉塞上,防止凈化機(jī)粉塵流入氣相色譜儀(二)色譜儀成套性檢查及安裝儀器開(kāi)箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。
    然后按照儀器的使用說(shuō)明書上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)注意各接頭不要接錯(cuò)1、外氣路的連接a.減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒(méi)有的則要購(gòu)買。
    所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可希ㄗ⒁鈿錃鉁p壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。
    然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉b.外氣路連接把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)從鋼瓶到儀器的管路長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用不銹鋼管或耐壓塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。
    c.外氣路檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。
    然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說(shuō)明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除2、色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作。
    方法是,打開(kāi)色譜柱箱蓋,把柱子從檢測(cè)器上拆下,將柱口堵死,然后開(kāi)啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。
    若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏,最后將肥皂水擦干3、儀器開(kāi)機(jī)檢查及調(diào)試儀器的調(diào)試把氣路,儀器等按上述接好,安置好后,便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作a.將接通載氣,調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min。
    b.啟動(dòng)主機(jī),檢查是否有異樣聲響及儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況;若無(wú)異常,檢查儀器溫控準(zhǔn)確度,包括柱溫箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器溫度控制精度,一般要求溫控精度達(dá)到0.01度4、色譜柱安裝及老化色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
    正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:a.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換b.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
    c.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上(色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度應(yīng)視儀器不同而定)正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。
    (具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4~1/2圈,保證安裝的密封程度。
    因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,還有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞d.接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。
    如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝e.將色譜柱連接于檢測(cè)器上
    其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定f.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。
    g.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。
    初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。
    遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線06“氣相色譜儀”的使用注意事項(xiàng)1、使用純度滿足要求的載氣:載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。
    2、及時(shí)更換進(jìn)石墨密封墊:石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一盡量不要在不同色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率3、定期更換氣體凈化器填料:變色硅膠可據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了,所以須定期更換,最好3個(gè)月更換一次。
    如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩4、使用性能可靠的氣體減壓閥:新的減壓閥在使用時(shí)一定要試漏,在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏如果不注意該問(wèn)題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問(wèn)題5、定期更換進(jìn)樣襯墊:。
    進(jìn)樣口襯墊漏氣也是GC常見(jiàn)故障之一另外,襯墊的老化降解也會(huì)給色譜分析帶來(lái)干擾比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定一般不建議,一個(gè)襯墊連續(xù)使用時(shí)間超過(guò)一周。
    6、及時(shí)清洗注射器:保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器一支注射器暫時(shí)不用時(shí),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。
    7、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管:儀器長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行因此要定期檢查,及時(shí)清洗。
    在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞8、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔:這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。
    以上內(nèi)容來(lái)自儀器信息網(wǎng)牽頭編寫的《氣相色譜實(shí)戰(zhàn)寶典》,更多內(nèi)容請(qǐng)購(gòu)買紙質(zhì)書:07“氣相色譜儀”的常見(jiàn)故障及排除1、進(jìn)樣后不出色譜峰氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰,輸出仍為直線遇到該情況,應(yīng)從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
    a.首先檢查進(jìn)樣針是否堵塞;b.再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;c.檢查色譜柱是否斷裂或漏氣;d.檢測(cè)器是否出現(xiàn)故障,如堵塞或者未點(diǎn)火2、基線出現(xiàn)負(fù)峰a.載氣不純:當(dāng)樣品中的物質(zhì)含量比載氣低時(shí)便會(huì)有負(fù)峰,此時(shí)更換純度更高的載氣;。
    b.TCD中,樣品熱導(dǎo)率大于載氣熱導(dǎo)率,或使用氮?dú)庾鬏d氣,或TCD電源接反;c.積分儀或記錄儀輸入線接反,倒相開(kāi)關(guān)位置改變;d.在雙柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時(shí)進(jìn)錯(cuò)色譜柱;e.離子化檢測(cè)器輸出選擇開(kāi)關(guān)的位置錯(cuò)誤,放射源或電極被污染;
    f.脈沖發(fā)生器不正常,收集極接觸不良或短路3、基線漂移在溫度不變的情況下,若基線有漂移通??煽紤]以下幾種情況:a.檢查色譜儀本身和積分儀的接地線是否良好,保證接地可靠;b.載氣漏氣、流速不穩(wěn)也會(huì)使基線漂移,檢漏;。
    c.柱箱密封性要好,使箱體周圍沒(méi)有間隙,防止室內(nèi)空氣進(jìn)入箱內(nèi)而造成溫度不穩(wěn)定;d.載氣閥(包括色譜內(nèi)部閥)有故障,氣源壓力不穩(wěn);e.從進(jìn)樣系統(tǒng)到檢測(cè)器的連接管,或者TCD的池體受到污染需要清洗掉污染物;
    f.若色譜柱內(nèi)填充物流失,需要重新老化色譜柱在高靈敏度操作時(shí),由于柱流失使基線漂移是正?,F(xiàn)象;g.TCD故障,檢修或更換;h.檢測(cè)器的溫度過(guò)高(或過(guò)低)對(duì)于TCD,檢測(cè)器質(zhì)量較大,當(dāng)溫度改變時(shí),熱容大,溫度平衡慢,允許有一定時(shí)間使基線穩(wěn)定;。
    i.檢測(cè)器檢測(cè)元件被氧化,用不銹鋼管或銅管替代四氟乙烯管,這樣空氣中的氧氣不會(huì)滲透到載氣管線中,從而減少元件的氧化;j.基線漂移很大,色譜柱老化不充分,再次進(jìn)行老化,色譜柱被污染也會(huì)發(fā)生大的漂移,只有充分老化色譜柱才行。
    色譜柱老化后又出現(xiàn)了大的基線漂移,可能是有高沸點(diǎn)液體樣品在程序升溫過(guò)程中沒(méi)有被吹出去,在色譜柱允許的最高使用溫度下,通載氣,升溫清洗;k.如果是雙柱系統(tǒng)操作時(shí),兩路載氣不平衡,設(shè)置相同的柱流速即可4、程序升溫過(guò)程中基線上升
    在程序升溫過(guò)程中基線上升,可能的原因以及排除方法如下:a.色譜柱內(nèi)固定相流失現(xiàn)象相對(duì)上升,可以老化色譜柱并進(jìn)行柱補(bǔ)償;b.兩柱的流速不一樣,設(shè)置相同的柱流速;c.色譜柱有可能被污染,充分老化色譜柱2h以上。
    5、基線不在零位基線不在零位,故障原因較多,主要考慮以下幾種:a.積分儀零點(diǎn)沒(méi)調(diào)合適,重調(diào)其零點(diǎn);積分儀接線錯(cuò)誤,檢查各條連接線,特別檢查屏蔽線的接法;積分儀滑線電阻故障,檢修或更換;b.TCD電源故障或沒(méi)有調(diào)平衡,檢修或更換新件,重調(diào)平衡;
    c.柱的固定相流失大,改用低流失柱;d.檢測(cè)器可能被污染,需要清洗6、基線出現(xiàn)尖峰基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)律或有規(guī)律的尖峰,其原因有:a.房間內(nèi)的開(kāi)關(guān)門,排氣扇的啟動(dòng)等使大氣壓迅速改變,撥打手機(jī)時(shí)產(chǎn)生的電磁信號(hào)流也會(huì)影響,可以通過(guò)改善儀器放置環(huán)境來(lái)解決這一問(wèn)題;。
    b.TCD電源故障,檢修或更換新件;c.熱絲老化不好,充分老化;d.溫度不穩(wěn),橋流過(guò)大,設(shè)置合適的參數(shù);e.載氣被污染,用大流量載氣吹洗管路,凈化載氣或更換過(guò)濾器,或更換新的載氣鋼瓶;f.有其他高沸點(diǎn)液體殘留在TCD檢測(cè)器出口,將檢測(cè)器溫度升高,但不能超過(guò)其使用溫度,使凝聚物蒸發(fā),或在檢測(cè)器排氣口注入少量的丙酮等溶劑熱清洗,除去管內(nèi)的凝聚物;
    g.TCD的檢測(cè)器元件故障或橋流不穩(wěn)定,更換有故障的元件7、出現(xiàn)拖尾峰出現(xiàn)拖尾峰,可進(jìn)行如下幾種操作:a.減少樣品的進(jìn)樣量;b.進(jìn)樣器氣化管有殘?jiān)蚱茡p,清洗或更換,檢查檢測(cè)器是否被污染,必要時(shí)清洗;。
    c.檢查載氣流量、隔膜清洗流量是否設(shè)置正確,分流比或其他條件設(shè)置是否合理;d.氣化溫度設(shè)置是否正確,若柱箱溫度過(guò)低,增加其溫度,提高檢測(cè)器溫度;e.色譜柱安裝方法是否正確,在柱入口端切除1~2m,使用的柱不合適,致使樣品和固相擔(dān)體相互作用,更換合適的色譜柱,填充柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),重新裝填柱子。
    8、出現(xiàn)圓頂或平頂峰出現(xiàn)圓頂或平頂峰,有如下可能:a.操作超出檢測(cè)器輸出范圍,針對(duì)此種情況可以減小進(jìn)樣量,降低靈敏度;b.積分儀故障或重新調(diào)整9、信號(hào)陡然下降到原基線信號(hào)陡然下降到原基線,故障原因如下:。
    a.樣品量過(guò)大,減小樣品量;b.檢測(cè)器信號(hào)值太高,調(diào)零;信號(hào)線發(fā)生短路,或檢測(cè)器已壞,進(jìn)行修理更換;c.載氣流速太大,調(diào)整流速以上內(nèi)容來(lái)自儀器信息網(wǎng)牽頭編寫的《氣相色譜實(shí)戰(zhàn)寶典》,更多內(nèi)容請(qǐng)購(gòu)買紙質(zhì)書:。
    08“氣相色譜儀”的選購(gòu)氣相色譜儀廠家眾多,我們?nèi)绾螐谋姸?a href=http://www.qjjdsb.com/product/qxspy/ target=_blank class=infotextkey>氣相色譜儀廠家之中找出合適自己樣品分析的氣相色譜儀呢?下面針對(duì)以上問(wèn)題,為大家列舉你在購(gòu)買氣相色譜儀的時(shí)候需要考慮的事情1、被分析樣品情況a.樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?b.被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。
    時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;c.樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;d.樣品來(lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;。
    e.不需分析的組分及大致的濃度范圍;f.每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;2、分析的目的a.做定性分析:被分析組分已知或未知,有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物?b.定量分析:在那個(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
    c.定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多3、單位需求定位a.科研院所——各方面要求高;b.監(jiān)測(cè)和分析中心——數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠;c.在線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重現(xiàn)性高;4、檢出限儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的最小檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量,是評(píng)價(jià)儀器的重要指標(biāo)——簡(jiǎn)單的說(shuō),檢出限越低,那么檢測(cè)出來(lái)低濃度物質(zhì)含量的能力越強(qiáng)。
    因此,在痕量分析中,應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器目前來(lái)說(shuō),國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測(cè)器的檢出限差別不大,其他檢測(cè)器則有一定的差距5、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及同行咨詢尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下,應(yīng)使用氣相色譜儀的功能和技術(shù)要求。
    同行有無(wú)做同類樣品的分析者,若有,對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助;6、同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性價(jià)比,操作特性,維修服務(wù)等多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
    7、實(shí)用性實(shí)用性指標(biāo)某種程度上來(lái)說(shuō)就是性價(jià)比評(píng)價(jià)實(shí)用性應(yīng)該從兩個(gè)方面來(lái)談:一方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購(gòu)買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購(gòu)買貴的。
    08“氣相色譜儀”的采購(gòu)建議氣相色譜儀廠家眾多,我們?nèi)绾螐谋姸?a href=http://www.qjjdsb.com/product/qxspy/ target=_blank class=infotextkey>氣相色譜儀廠家之中找出合適自己樣品分析的氣相色譜儀呢?下面針對(duì)以上問(wèn)題,為大家列舉你在購(gòu)買氣相色譜儀的時(shí)候需要考慮的事情1、被分析樣品情況a.樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?b.被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。
    時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;c.樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;d.樣品來(lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;。
    e.不需分析的組分及大致的濃度范圍;f.每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;2、分析的目的a.做定性分析:被分析組分已知或未知,有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物?b.定量分析:在哪個(gè)范圍—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
    c.定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多3、單位需求定位a.科研院所——各方面要求高;b.監(jiān)測(cè)和分析中心——數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠;c.在線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重現(xiàn)性高;4、檢出限儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的最小檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量,是評(píng)價(jià)儀器的重要指標(biāo)——簡(jiǎn)單的說(shuō),檢出限越低,那么檢測(cè)出來(lái)低濃度物質(zhì)含量的能力越強(qiáng)。
    因此,在痕量分析中,應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器目前來(lái)說(shuō),國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測(cè)器的檢出限差別不大,其他檢測(cè)器則有一定的差距5、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及同行咨詢尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下,應(yīng)使用氣相色譜儀的功能和技術(shù)要求。
    同行有無(wú)做同類樣品的分析者,若有,對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助;6、同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性價(jià)比,操作特性,維修服務(wù)等多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
    7、實(shí)用性實(shí)用性指標(biāo)某種程度上來(lái)說(shuō)就是性價(jià)比評(píng)價(jià)實(shí)用性應(yīng)該從兩個(gè)方面來(lái)談:一方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購(gòu)買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購(gòu)買貴的。
    09“氣相色譜儀”檢測(cè)器的分類及選擇1、氣相色譜儀檢測(cè)器分類檢測(cè)器是氣相色譜儀的重要部件,其作用是將色譜柱分離后各組分在載氣中濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)換成易于測(cè)量的電信號(hào),然后記錄并顯示出來(lái)根據(jù)檢測(cè)原理的不同,氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。
    濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比,如熱導(dǎo)檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中某組分單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的含量變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比。
    如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等根據(jù)樣品是否被破壞,氣相色譜檢測(cè)器又可分為破壞性檢測(cè)器和非破壞性檢測(cè)器破壞性檢測(cè)器有:FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)、NPD(氮磷檢測(cè)器)、FPD火焰光度檢測(cè)器)等;非破壞性檢測(cè)器有
    :TCD(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)、PID(光離子化檢測(cè)器)、ECD(電子捕獲檢測(cè)器)等根據(jù)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)響應(yīng)情況,氣相色譜檢測(cè)器又可分為通用型檢測(cè)器和選擇性檢測(cè)器常見(jiàn)的通用型檢測(cè)器有:TCD(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)、FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)、PID(光離子化檢測(cè)器)。
    常見(jiàn)的選擇性檢測(cè)器有:FPD(火焰光度檢測(cè)器)、ECD(電子捕獲檢測(cè)器)、NPD(氮磷檢測(cè)器)2、氣相色譜常見(jiàn)的6種檢測(cè)器a.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)通過(guò)有機(jī)化合物在氫氣-空氣的擴(kuò)散火焰中燃燒形成離子流,產(chǎn)生電信號(hào),經(jīng)過(guò)放大,然后由記錄器記錄電壓隨時(shí)間的變化,從而得出色譜圖。
    其特點(diǎn)是只對(duì)含碳有機(jī)物有明顯的響應(yīng),而對(duì)非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì),則訊號(hào)較低或無(wú)信號(hào),如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些無(wú)機(jī)氣體(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化態(tài)較高不易在火焰中形成離子也不產(chǎn)生顯著的信號(hào)。
    FID檢測(cè)器具有靈敏度高,線性范圍寬,響應(yīng)快等特點(diǎn),常用于微量有機(jī)物分析b.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)根據(jù)各種物質(zhì)均具有不同的熱傳導(dǎo)系數(shù),當(dāng)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí),熱導(dǎo)率發(fā)生變化,利用被測(cè)組分與載氣的熱導(dǎo)率不同來(lái)檢測(cè)組分的濃度變化。
    其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,對(duì)無(wú)機(jī)和有機(jī)物都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,可用于常量、半微量分析c.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)利用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自由電子,在所施電場(chǎng)的影響下,電子向正極移動(dòng),形成了一定的離子流,稱為基流。
    當(dāng)載氣帶著微量的電負(fù)性組分(含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物)進(jìn)入時(shí),這些親電子的組分將捕獲電子形成負(fù)離子而使基流下降,從而產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)ECD檢測(cè)器對(duì)電負(fù)性物質(zhì)有極高的靈敏度,對(duì)非電負(fù)性的物質(zhì)則沒(méi)有響應(yīng)常用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析。
    d.火焰光度檢測(cè)器(FPD)通過(guò)燃燒分解從色譜柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把這些碎片激發(fā)到高能級(jí),這些激發(fā)態(tài)的分子回到基態(tài),發(fā)射出特征的帶狀光譜這些發(fā)射光譜通過(guò)392nm(對(duì)于硫)或526nm(對(duì)于磷)處的濾光片,用光電倍增管測(cè)定其強(qiáng)度。
    FPD檢測(cè)器對(duì)含硫、磷化合物有高選擇性和高靈敏度,常用于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定、大氣中痕量硫化物的微量分析e.氮磷檢測(cè)器(NPD)具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種涂有堿金屬鹽(如硅酸鈉或硅酸銣)的陶瓷珠放置在燃燒的氫火焰和收集氣之間,當(dāng)試樣蒸汽和氫氣流經(jīng)堿金屬鹽表面時(shí),含N、P的化合物便會(huì)從被氫氣還原的堿金屬蒸汽上獲得電子而離子化;失去電子的堿金屬則形成鹽再沉積到陶瓷珠表面上。
    這個(gè)堿金屬陶珠是作為電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的催化劑來(lái)起作用的NPD檢測(cè)器只對(duì)含磷和氮化合物有很高的選擇性和靈敏度,用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、藥品、農(nóng)藥殘留以及亞硝胺類等物質(zhì)的分析f.光離子化檢測(cè)器(PID)
    是一種非破壞性的檢測(cè)器,通過(guò)光子激發(fā)使載氣中的樣品分子電離而產(chǎn)生信號(hào)10.2eV的光源使用得最廣,它能使大多數(shù)分子電離(永久性氣體、低于5個(gè)碳數(shù)的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷除外)PID檢測(cè)器已經(jīng)成功用于測(cè)定工業(yè)環(huán)境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基鉛,水中芳香烴,無(wú)機(jī)組份,農(nóng)藥和藥品中的含硫、氯組分等。
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