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氣相色譜測(cè)定石油烴含量中色譜圖的積分與定量

發(fā)布時(shí)間: 2023-05-18 09:47:49  點(diǎn)擊數(shù):
關(guān)鍵詞:石油化工氣相色譜儀,高端智能型氣相色譜儀,色譜儀

        石油烴(Totalpetroleumhydrocarbon,TPH)是環(huán)境中普遍存在的有機(jī)污染物之一,是由碳?xì)浠衔锝M成的復(fù)雜混合體,主要由烴類組成,其中對(duì)環(huán)境污染構(gòu)成威脅的主要成分為:烷烴(包括直鏈烴、支鏈烴和環(huán)烴)、芳烴和多環(huán)芳烴等。
    環(huán)境土壤和水質(zhì)的石油烴污染會(huì)導(dǎo)致石油烴的某些成分在生物體中積累,通過(guò)食物鏈進(jìn)入動(dòng)物與人體,對(duì)哺乳動(dòng)物及人類產(chǎn)生致癌、致突變的作用國(guó)內(nèi)分析監(jiān)測(cè)領(lǐng)域普遍采用紅外法測(cè)定石油烴,紅外光度法具有靈敏度較高、適用范圍廣、不受油品影響等優(yōu)點(diǎn),因此得到全面普及和應(yīng)用。
    但是該方法既不能反映石油烴的成分信息,也容易出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果,且萃取劑為四氯化碳,四氯化碳屬于消耗臭氧層物質(zhì)(ODS),被蒙特利爾公列為禁用物質(zhì),即將被淘汰目前生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了多項(xiàng)涉及使用氣相色譜進(jìn)行石油烴測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn),包括:《HJ893-2017水質(zhì)揮發(fā)性石油烴(C6-C9)的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ894-2017水質(zhì)可萃取性石油烴(C10-C40)的測(cè)定氣相色譜法》、《HJ1020-2019土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ1021-2019土壤和沉積物石油烴(C10-C40)的測(cè)定氣相色譜法發(fā)送》等,已經(jīng)在相關(guān)實(shí)驗(yàn)室得到了廣泛的應(yīng)用。
    (在公眾號(hào)內(nèi)發(fā)送關(guān)鍵詞石油烴,可獲取相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文本及標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明)氣相色譜分析公眾號(hào)推出《氣相色譜測(cè)定石油烴含量中色譜圖的積分與定量》相關(guān)文章,介紹使用氣相色譜法測(cè)定石油烴含量(C10-40)的定量過(guò)程中,如何進(jìn)行色譜圖的積分、背景(空白)扣除及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
    本文為上篇,介紹氣相色譜法測(cè)定石油烴含量(C10-40)定量過(guò)程中色譜圖的積分本文所使用工作站軟件為安捷倫科技OpenLabCDSChemStationEditionforGCSystems(版本號(hào):C.01.07)。
    保留時(shí)間窗與峰面積加和1概述在進(jìn)行石油烴(C10-C40)測(cè)定時(shí)候,由于石油烴(C10-C40)包含了C10至C40的同分異構(gòu)體,用一種分析方法對(duì)這些復(fù)雜混合物全部進(jìn)行定量很難實(shí)現(xiàn)因此定量選用的操作方法是。
    對(duì)一段時(shí)間內(nèi)所有分開(kāi)和未分開(kāi)的峰作為一個(gè)整體進(jìn)行峰面積加和(該時(shí)間段可以認(rèn)為是可以認(rèn)為是一個(gè)峰,時(shí)間段起點(diǎn)作為峰起點(diǎn),時(shí)間段終點(diǎn)作為峰終點(diǎn)),而不是對(duì)每個(gè)峰單獨(dú)積分后再將該段時(shí)間內(nèi)的每個(gè)峰進(jìn)行加和所選取的進(jìn)行峰面積加和的時(shí)間段稱之為。
    保留時(shí)間窗。2定性和定量操作步驟定性指的是確定保留時(shí)間窗,定量指的是繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算樣品中目標(biāo)物含量。
    具體的操作是:取1.0μl濃度為1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定將正癸烷開(kāi)始出峰的時(shí)間確定為石油烴(C10-C40)的開(kāi)始時(shí)間,將正四十烷出峰結(jié)束時(shí)間為石油烴(C10-C40)結(jié)束時(shí)間——通過(guò)正構(gòu)烷烴C10和C40兩個(gè)物質(zhì)。
    確定保留時(shí)間窗在軟件操作上,具體的開(kāi)始和結(jié)束時(shí)間點(diǎn)位置的選擇原則(即可以進(jìn)行偏移的時(shí)間軸大?。?,參考峰面積加和的相關(guān)說(shuō)明——即起始時(shí)間可以在剛出峰和色譜峰頂點(diǎn)之間選擇;結(jié)束時(shí)間可以在色譜峰頂點(diǎn)和峰結(jié)束時(shí)間之間選擇。
    確定保留時(shí)間窗之后,可以分析標(biāo)準(zhǔn)樣品;以濃度(C10-C40的總濃度)為橫坐標(biāo),以確定的保留時(shí)間窗內(nèi)的峰面積和(通過(guò)色譜工作站軟件功能實(shí)現(xiàn))為縱坐標(biāo),建立工作曲線3峰面積加和的軟件實(shí)現(xiàn)3.1打開(kāi)離線工作站,并在方法菜單中調(diào)用石油烴的分析方法。
    點(diǎn)擊AgilentOpenLAB控制面板上的離線啟動(dòng),或者單獨(dú)雙擊7890(脫機(jī)),即可打開(kāi)氣相色譜離線工作站。
    打開(kāi)離線工作站之后,在方法菜單中調(diào)用石油烴的分析方法。隨后進(jìn)行的積分等操作信息都將保存于調(diào)用的石油烴的分析方法中。
    3.2打開(kāi)相應(yīng)的數(shù)據(jù)文件
    打開(kāi)相應(yīng)數(shù)據(jù)文件之后,工作站會(huì)自動(dòng)對(duì)色譜圖進(jìn)行判定和積分。3.2打開(kāi)積分事件表在積分菜單中點(diǎn)擊積分事件,軟件會(huì)調(diào)出積分事件表。
    3.3設(shè)置峰面積加和積分事件方法一(建議跳過(guò),直接參考方法二):將譜圖放大至合適的程度;在譜圖上方的積分事件選項(xiàng)框中選擇峰面積加和,鼠標(biāo)分別點(diǎn)擊需要進(jìn)行峰面積加和的起點(diǎn)和終點(diǎn)(大致確定位置點(diǎn)擊即可)
    此時(shí)左側(cè)積分事件表中會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的事件內(nèi)容,下圖:
    添加峰面積加和事件之后,請(qǐng)點(diǎn)擊設(shè)置為選擇模式按鈕退出事件添加狀態(tài),以避免鼠標(biāo)誤操作。
    完成上述操作之后,可以放大譜圖查看添加的起始時(shí)間點(diǎn)和終止時(shí)間點(diǎn)是否合適;若不合適,可以在積分事件表中手動(dòng)修改和調(diào)整事件的發(fā)生時(shí)間調(diào)整的原則為:(1)如果“峰面積加和打開(kāi)”事件發(fā)生在峰起點(diǎn)之后、峰頂點(diǎn)之前,則整個(gè)峰都將包含在峰面積加和中;如果該事件發(fā)生在峰頂點(diǎn)出現(xiàn)之后、但在峰結(jié)束之前,則截去部分峰,并立即開(kāi)始計(jì)算峰面積加和。
    (2)如果“峰面積加和關(guān)閉”事件發(fā)生在峰開(kāi)始之后、峰頂點(diǎn)出現(xiàn)之前,則峰面積加和將立即結(jié)束,信號(hào)上發(fā)生這種情況的那一點(diǎn)成為峰谷點(diǎn);如果“峰面積加和關(guān)閉”事件發(fā)生在峰頂點(diǎn)之后,則該事件將延遲直至峰結(jié)束方法二:。
    除了上述方法一之外,可以直接在積分事件表內(nèi)添加峰面積加和事件首先,需要事先確定好進(jìn)行峰面積加和的起始時(shí)間點(diǎn)和終止時(shí)間點(diǎn)依據(jù)上述調(diào)整原則,可以將起始點(diǎn)位置設(shè)置在5.44min,終止點(diǎn)位置設(shè)置在23.85min(確定時(shí)間點(diǎn),著重參考低含量組分出峰時(shí)間。
    同時(shí)應(yīng)當(dāng)檢查是否符合其他含量標(biāo)準(zhǔn)品出峰的時(shí)間)
    其次,需要了解積分事件表內(nèi)相關(guān)按鈕的用途和作用:
    最后,通過(guò)添加按鈕,在積分事件表中插入新行,添加多個(gè)積分事件,設(shè)置時(shí)間點(diǎn)和開(kāi)關(guān)狀態(tài)。
    3.4查看結(jié)果并保存方法 完成積分事件操作之后,可以查看完成了峰面積加和的譜圖結(jié)果。
    最后,請(qǐng)注意在文件菜單中保存方法。致謝:感謝小高工對(duì)本文數(shù)據(jù)的支持。
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