氣相色譜儀簡介氣相色譜儀是用于分離復雜樣品中的化合物的化學分析儀器氣相色譜儀中有一根流通型的狹長管道，這就是色譜柱在色譜柱中，不同的樣品因為具有不同的物理和化學性質(zhì)，與特定的柱填充物（固定相）有著不同的相互作用而被氣流（載氣，流動相）以不同的速率帶動。
    當化合物從柱的末端流出時，它們被檢測器檢測到，產(chǎn)生相應的信號，并被轉(zhuǎn)化為電信號輸出在色譜柱中固定相的作用是分離不同的組分，使得不同的組分在不同的時間（保留時間）從柱的末端流出其它影響物質(zhì)流出柱的順序及保留時間的因素包括載氣的流速，溫度等。
    在氣相色譜分析法中，一定量（已知量）的氣體或液體分析物被注入到柱一端的進樣口中（通常使用微量進樣器，也可以使用固相微萃取纖維（solidphasemicroextractionfibres）或氣源切換裝置）。
    當分析物在載氣帶動下通過色譜柱時，分析物的分子會受到柱壁或柱中填料的吸附，使通過柱的速度降低分子通過色譜柱的速率取決于吸附的強度，它由被分析物分子的種類與固定相的類型決定由于每一種類型的分子都有自己的通過速率，分析物中的各種不同組分就會在不同的時間（保留時間）到達柱的末端，從而得到分離
    。檢測器用于檢測柱的流出流，從而確定每一個組分到達色譜柱末端的時間以及每一個組分的含量。通常來說，人們通過物質(zhì)流出柱（被洗脫）的順序和它們在柱中的保留時間來表征不同的物質(zhì)。
    氣相色譜儀檢測器氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導檢測器（TCD）這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應，同時可以測定一個很大的范圍內(nèi)的濃度TCD從本質(zhì)上來說是通用性的，可以用于檢測除了載氣之外的任何物質(zhì)。
    （只要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同），而FID則主要對烴類響應靈敏FID對烴類的檢測比TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水兩種檢測器都很強大由于TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的FID串聯(lián)使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。
    其它的檢測器要么只能檢測出個別的被測物，要么可以測定的濃度范圍很窄有一些氣相色譜儀與質(zhì)譜儀相連接而以質(zhì)譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器稱為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS，簡稱氣質(zhì)聯(lián)用），有一些氣質(zhì)聯(lián)用儀還與核磁共振波譜儀相連接，后者作為輔助的檢測器，這種儀器稱為
    氣相色譜質(zhì)譜核磁共振聯(lián)用（GCMSNMR）有一些GCMSNMR儀器還與紅外光譜儀相連接，后者作為輔助的檢測器，這種組合叫做氣相色譜質(zhì)譜核磁共振紅外聯(lián)用（GCMSNMRIR）但是必須指出，這種情況是很少見的，大部分的分析物用單純的氣質(zhì)聯(lián)用儀就可以解決問題。
    氣相色譜儀基本組成1.氣流系統(tǒng)指載氣及其他氣體（燃燒氣、助燃氣）流動的管路和控制、測量元件所用的氣體從高壓氣瓶或氣體發(fā)生器逸出后，通過減壓和氣體凈化干燥管，用穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥控制到所需的流量2.分離系統(tǒng)由進樣室與色譜柱組成
    進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱裂解進樣室等多種型式色譜柱通常為內(nèi)徑2～3毫米、長1～3米、內(nèi)盛固定相的填充柱，或內(nèi)徑0.25毫米、長20米以上、內(nèi)涂固定液的開管柱樣品從進樣室被載氣攜帶通過色譜柱，樣品中的組分在色譜柱內(nèi)被分離而先后流出，進入檢測器。
    3.檢測系統(tǒng)包括檢測器、微電流放大器、記錄器檢測器（表3）將色譜柱流出的組分，依濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)微電流放大器后，把放大后的電信號分別送到記錄器和數(shù)據(jù)處理裝置，由記錄器繪出色譜流出曲線4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
    簡單的數(shù)據(jù)處理部件是積分儀新型的氣相色譜儀都有微處理機作數(shù)據(jù)處理5.溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件溫度控制器用于控制進樣室、色譜柱、檢測器的溫度如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐內(nèi)，則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。
    重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等6.流動相即載氣可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求，如對有些固定相不能與微量氧氣接觸，又如對熱傳導池檢測器宜用氫氣作載氣；對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強的雜質(zhì)，以利于提高檢測器的靈敏度。
    用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速，這時柱效下降不大，卻可以縮短分析時間，因為分子量小的氣體粘度小，柱壓增加不大，并且在高線速時可減小氣相傳質(zhì)阻力用氫氣作載氣時，在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/分左右。
    7.固定相一般來說，宜按“相似性”原則選擇固定液；分析非極性樣品時用非極性固定液；分析強極性樣品時用極性強的固定液把固定液涂敷于開管柱的內(nèi)壁，或涂漬在載體上制成填充柱的固定相，均勿太厚開管柱的df宜為0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜為3%～10%。
    載體顆粒約為柱徑的0.1，即80～100目較好這樣，組分在液相中傳質(zhì)快載體粒度較小而又未增大填充不均勻性，有利于在較低的溫度下分析高沸點組分及縮短分析時間8.操作溫度進樣室的溫度應根據(jù)進樣方法和樣品而定。
    氣化方式進樣時，氣化溫度既要使組分能充分氣化，又不會分解（裂解進樣除外）檢測室的溫度以稍高于柱溫為好，可避免組分冷凝或產(chǎn)生其他問題色譜柱溫的確定要作綜合考慮，即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便于定性和定量測定等因素。
    最好能在恒溫下操作，沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作滿意的操作溫度須由實驗求得9.樣品預處理欲分析的化合物常用化學反應的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物，這稱為衍生物的制備然后再對衍生物進行色譜分析預處理的好處是：。
    ①許多化合物揮發(fā)性過低或過高，極性很小或熱穩(wěn)定性差，不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀進行分析，其衍生物則可以很方便地進入色譜儀；②一些難于分離的組分，轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和進行定性分析；③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物；
    ④樣品中有些雜質(zhì)因不能成為衍生物而被除去常用術(shù)語基線：在操作條件下，僅有純流動相進入檢測器時的流出曲線峰高與峰面積：色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peakheight)用h表示峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peakarea)
    ，用A表示。峰的區(qū)域?qū)挾龋篴、峰底寬WD=4σ=1.70Wh/2b、半高峰寬Wh/2=2.355σc、標準偏差峰寬W0.607h=2σ
    氣相色譜儀應用范圍1．在衛(wèi)生檢驗中的應用空氣、水中污染物如揮發(fā)性有機物、多環(huán)芳烴[苯、甲苯、苯并（a）比等；農(nóng)作物中殘留有機氯、有機磷農(nóng)藥等；食品添加劑苯甲酸等；體液和組織等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、維生素等。
    2．在醫(yī)學檢驗中的應用體液和組織等生物材料的分析：如脂肪酸、甘油三酯、維生素、糖類等。3.在藥物分析中的應用抗癲癇藥、中成藥中揮發(fā)性成分、生物堿類藥品的測定等。
    氣相色譜儀選購技巧1.按需購物，有的放失“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則，誰都知道，但是知道歸知道做歸做，因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。
    在若干年前各單位買色譜儀時，如果上級撥款，就把所有的附件都買來，這實際上既浪費又給自己找麻煩，比如您的實際工作只需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了，可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了，結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。
    所以應該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些，這既是按需購物，有的放失如果您在需要某一附件時，再買一個新的性能更好的，不也既節(jié)約又實惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應該是當時需要什么買什么，當時不需要的附件就不要買。
    2.按體裁衣，量力而行目前氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品，國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗，一般價格在2至8萬元上下。
    如果您是教學、一般常規(guī)測試，國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應當是可以滿足要求了如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀，如只配熱導檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
    當然如果由于工作的需要，比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過程控制，例如需要電子壓力控制、自動進樣器、大體積進樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機運轉(zhuǎn)等同時又有經(jīng)費支持，可以選擇國外高檔次的氣相色譜儀。
    目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國內(nèi)均有銷售機構(gòu)，以其水平相近，各有其特點，可以說各有千秋，至于選擇哪一家、哪一個型號，您就要花點時間來考查了3.調(diào)查研究，心中有數(shù)在購買氣相色譜儀之前，要作一些調(diào)查研究，包括資料、市場、對象的調(diào)查。
    資料調(diào)查可以通過一些手冊、叢書（如朱良其漪等主編的《分析儀器手冊》李浩春主編的《分析化學手冊第五分冊：氣相色譜分析》傅若農(nóng)等主編的《色譜技術(shù)叢書》有關分冊）也可以通過專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關廠家的最近一期介紹。
    國外的廠家也可以通過廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的最新產(chǎn)品和特點市場調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎上直接到有關廠家作進一步地詳細考察，了解其性能、特點、價格，同時了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶，以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查，
    從實際分析的角度了解該儀器的特點、適用性和問題對象的調(diào)查包括使用該儀器的對象，如上述該產(chǎn)品的用戶另外一個對象是您要做研究、做分析的對象，比如您主要是做水中有機物的分析，您就有必要了解一些目前進行這一工作的單位和文獻，看看進行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。
    做過這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了
    氣相色譜儀常見問題處理結(jié)合常見問題，本文建議如下：A所有組分峰變小1、進樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針2、進樣后漏夜：判斷漏夜點，維修之3、MAEUP過大：分流比過大：調(diào)整氣體流速和分流比4、分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時：提高INJ。
    OVEN（主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5、NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋：更換銣珠6、NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純：更換銣珠，避免高溫使用7、不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高
    8、檢測器與樣品不匹配9、樣品的揮發(fā)：調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑B峰伸舌峰伸舌多右色譜柱過載：減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：增大氣體流速
    C峰高峰面積不重復1、進樣不重復，偏差大：自動進樣器—加強手動進樣的練習2、其他峰型變化引起的峰錯位，干擾3、基線的干擾4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變—參數(shù)標準化，規(guī)范化D負峰1、Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反：信號連接倒置
    2、TCD中，樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù)：選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”3、ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰：清洗ECD，更換之（若有必要）E樣品的檢測靈敏度下降1、色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
    2、進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚）：查找滲漏點3、在split汽化進樣中，OVEN初始溫度過高：用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降使用高沸點溶劑F峰分叉
    1、進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣：練習手動進樣—使用自動進樣器2、色譜柱安裝失敗：重新安裝3、splitless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合：使用相同的溶劑4、柱子溫度波動：修理穩(wěn)控系統(tǒng)5、splitless進樣量大，時間長：希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
    G峰拖尾1、襯管，色譜柱被污染；有活性點：清洗，更換之（如有必要）2、襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積：注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝3、色譜柱柱頭不平：用金剛砂切割，使之平4、固定相的極性指標與樣品分析不匹配：換匹配的柱子
    5、樣品流通路線中有冷井：消除路線中的過低溫度區(qū)6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑：清洗更換襯管，切除柱頭10cm7、進樣時間過長：縮短之8、分流比低：增大分流比（至少大于20/1）9、進樣量過高：減小進樣體積或稀釋樣品
    10、醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾：用極性大的色譜柱，樣品衍生處理H保留時間漂移1、溫度變化：檢查柱溫箱的溫度2、氣體流速變化：注射甲烷，測定載氣線速度3、進樣口泄露：檢查進樣墊；判斷其他泄露處4、溶劑條件變化：樣品，標準品使用相同的溶劑
    5、色譜柱被污染：切除柱頭10cm，高溫老化，清洗I分離度下降1、色譜柱被污染：方法同上2、固定相被破壞（柱流失）：更換之3、進樣失?。簷z查泄露，維修之檢查吹掃時間；檢查溫度的適應性；檢查襯管4、樣品濃度過高：稀釋；減少進樣量；用高分流比
    J溶劑峰拉寬1、色譜柱安裝失敗2、進樣滲漏3、進樣量高：提高汽化溫度4、分流比低：提高分流比5、OVEN低6、分流進樣時，初始OVEN過高：降低初始柱溫，使用高沸點溶劑7、吹掃時間過長（不分流進樣）：定義短時間的吹掃程序
    氣相色譜儀維護1.保證汽化室密封墊的氣密性a、進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準b、由于進樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進入汽化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。
    因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性2.經(jīng)常清理汽化室或襯管a、由于長期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì)，如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
    b、汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮，反復幾次，最后加熱通氣干燥3.氣路的經(jīng)常性檢漏a、一般情況下，在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏，但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險。
    b、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈，由于長期磨損，可能漏氣；進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣故要經(jīng)常檢漏！4.熱導檢測器（TCD）的清洗a、拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從進樣口注入2ml有機溶劑，重復數(shù)次，通氣至干燥。
    b、清洗時絕對不能通電橋電流否則會損壞檢測器?。。?！5.電子俘獲檢測器（ECD）的清洗a、清洗法同熱導檢測器b、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等于250度c、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應不高
    d、在清洗ECD時必要時做好個人防護?。?.氫焰檢測器（FID）的清洗a、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度b、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復沖洗，然后用熱冷風交替吹干。
    c、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10－15min，用綢子或紗布擦拭干凈烘干待安裝d、裝配時要恢復原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平e、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
    7.氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考FID的清洗NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。
    依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如：。
    a、氣流比是否合適;b、汽化室嚴重污染;c、柱流失嚴重(老化不夠);d、靜電放大器不穩(wěn)定;e、極化電壓不穩(wěn)定;f、有關信號連接接觸不良;g、市電不穩(wěn)定;h、接地不正確;i、數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設置不合理;
    j、氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);k、色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣8、我們經(jīng)常看到檢測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。
    為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點：①譜柱在連接檢測器使用前充分老化②最好應用純度較高（如色譜級純）的固定相OV101；少用純度差的DC200③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。
    在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用①：注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發(fā)性物質(zhì)②：拆下檢測器的有關部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。
    在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次③：若相關部分特別是收集極積垢太多時，可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。